HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量范文
(作者：haoword时间：2013-09-19 22:25:31)
HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量
摘要：建立紫参胶囊中芍药苷的测定方法，采用高效液相色谱法，色谱柱：Kromasil C18柱，流动相：乙腈-1%磷酸溶液（30：70），流速：1.0ml·min-1,检测波长：270nm。芍药苷在之间线性关系良好，r=0.9998；平均加样回收率为98.9%，（n=5,RSD=0.8%）。该方法操作简单，分离效果好，重复性好，可以用于紫参胶囊的质量控制。
关键词：紫参胶囊；芍药苷：含量测定；HPLC
紫参胶囊是在中医理论指导下研发的新中药复方制剂，由紫河车、太子参、白芍、酸枣仁、茯神等十味中药组成，具有温肾填精，双调阴阳的功效，用于绝经期综合症，闭经，月经不调，不孕症等。芍药苷为方中主药白芍中主要有效成分，但原标准中仅对其定性鉴别没有含量测定方法。为控制产品质量，保证疗效，我们建立了制剂中芍药苷的含量测定方法。
Determination of Paeoniflorin in Zishen Capsules by HPLC
Cheng Shi-Yun1 ,Hao Zi-Xin2
(1.Anhui Provincial Institute for Food and Drug Control,hefei,230051 ;
2.Anqing Institute for Drug Control,Anqing,Anhui)
ABSTRACT A HPLC method for the determination of paeoniflorin in Zishen Capsules was established.A Kromasil C18 column was uesd with acetonitrile and water and phosphoric acid(30:70:1) as the mobile phase.The flow rate was 1.0ml·min-1.The detection wavelength was 230nm.The linear range was(r=0.9998)and the average recovety was %( n=5,RSD=0.8%).The method is simple and sensitive with good separation efficiency .It can be used in the standard of Zishen Capsules.
KEY WORDS HPLC;Zishen Capsules;paeoniflorin;determination
1 材料与仪器
高效液相色谱仪，紫外检测器。
芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：）；紫参胶囊（某医院提供）；甲醇、乙腈为色谱纯，重蒸水，其它试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm），流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85），流速：1.0ml·min-1,检测波长：230nm，柱温：25；进样量：20μl。理论板数：大于。分离度：。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备
精密称取芍药苷对照品mg，置ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液ml置ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.2.2 样品溶液的制备
取本品20粒的内容物研细混匀，取约g,精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W,频率5kHz）30分钟，放置至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液即得。
2.2.3 阴性对照溶液的制备
取缺白芍的处方药，按样品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
2.3 线性关系考察
分别精密量取对照品溶液（浓度）4，8，12，16，20μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件在230nm波长处测定，以进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经回归处理，方程：结果表明，芍药苷进样量在范围内线性关系良好。
2.4 精密度考察
精密吸取同一对照品溶液连续进样5次，每次20μl，测定峰面积，RSD为0.6%，表明精密度良好。
2.5 重复性试验
精密称取同一批号（）样品5份按供试液制备方法制备，依法测定。结果芍药苷平均含量是mg·g-1,其RSD为1.2%，表明本品测定方法重复性良好。
2.6 稳定性试验
取同一供试品溶液分别在配制后0，2，4，6，8，12，24进样20μl，测定峰面积，RSD为1.6%，结果显示，供试品溶液在12小时内基本稳定。
2.7 阴性对照试验
取对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液，按本文条件各进样20μl，色谱图见图1，在本文条件下，阴性对照无干扰。
2.8 加样回收率试验
精密称取已知含量的同一批（批号：，含量：mg·g-1）的样品9份，分别精密加入芍药苷对照品ml，按上述含量测定方法测定，结果见表1。
表1 加样回收率试验结果
样品中含量 加入量 测得总量 回收率 平均回收率 RSD
（mg） （mg） （mg） （%） （%） （%）
1.5013 0.4096
1.4980 0.4096
1.4902 0.4096
1.5031
1.5122
1.5072
1.4950
1.5168
1.5036
2.9 样品含量测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，按外标法计算含量，结果3批样品（批号：）含量分别为mg·g-1。
3 讨论
对供试品溶液提取条件进行了考察，分别采用甲醇50％甲醇作为溶剂，结果以甲醇提取效果较好；另外对提取时间进行考察，结果发现超声提取30分钟即能将芍药苷提取完全。
对芍药苷甲醇液进行光谱扫描，在波长230nm处有最大吸收，根据2005年版药典，本文选择测定波长为230nm。
芍药苷的含量测定方法已有多篇文献报道[],本文建立的方法具有样品处理简单，本品含量测定理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于时，样品分离良好，重复性好，阴性无干扰，加样回收率高，为完善质量标准提供了方法和依据。
[1] 国家药典委员会.中国药典（一部）[S].北京：化学工业出版社，2005：.
[2] 顾海霞. 高效液相色谱法测定孕康口服液中芍药苷的含量[J].安徽医药，2008，12（11）：1051.
[3] 李 红，胡 静. 高效液相色谱法测定固本益肠胶囊中芍药苷的含量[J].中国药事，2007，21（2）：738.
[4] 陈世虎，陈志成. HPLC法测定保胎无忧片中芍药苷的含量[J].中成药，2005，27（4）：470.
[5]王 玉，魏英勤，王 伟等. RP-HPLC法测定四物汤中芍药苷的含量[J].中成药，2005，27（8）：910.
[6] 孙景卫，丁吕成，贾善学. RP-HPLC法测定胃肠舒片中芍药苷的含量[J].中国药师，2005，8（12）：1007.
摘要：建立紫参胶囊中芍药苷的测定方法，采用高效液相色谱法，色谱柱：Kromasil C18柱，流动相：乙腈-1%磷酸溶液（30：70），流速：1.0ml·min-1,检测波长：270nm。芍药苷在之间线性关系良好，r=0.9998；平均加样回收率为98.9%，（n=5,RSD=0.8%）。该方法操作简单，分离效果好，重复性好，可以用于紫参胶囊的质量控制。
关键词：紫参胶囊；芍药苷：含量测定；HPLC
紫参胶囊是在中医理论指导下研发的新中药复方制剂，由紫河车、太子参、白芍、酸枣仁、茯神等十味中药组成，具有温肾填精，双调阴阳的功效，用于绝经期综合症，闭经，月经不调，不孕症等。芍药苷为方中主药白芍中主要有效成分，但原标准中仅对其定性鉴别没有含量测定方法。为控制产品质量，保证疗效，我们建立了制剂中芍药苷的含量测定方法。
Determination of Paeoniflorin in Zishen Capsules by HPLC
Cheng Shi-Yun1 ,Hao Zi-Xin2
(1.Anhui Provincial Institute for Food and Drug Control,hefei,230051 ;
2.Anqing Institute for Drug Control,Anqing,Anhui)
ABSTRACT A HPLC method for the determination of paeoniflorin in Zishen Capsules was established.A Kromasil C18 column was uesd with acetonitrile and water and phosphoric acid(30:70:1) as the mobile phase.The flow rate was 1.0ml·min-1.The detection wavelength was 230nm.The linear range was(r=0.9998)and the average recovety was %( n=5,RSD=0.8%).The method is simple and sensitive with good separation efficiency .It can be used in the standard of Zishen Capsules.
KEY WORDS HPLC;Zishen Capsules;paeoniflorin;determination
1 材料与仪器
高效液相色谱仪，紫外检测器。
芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：）；紫参胶囊（某医院提供）；甲醇、乙腈为色谱纯，重蒸水，其它试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm），流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85），流速：1.0ml·min-1,检测波长：230nm，柱温：25；进样量：20μl。理论板数：大于。分离度：。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备
精密称取芍药苷对照品mg，置ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液ml置ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.2.2 样品溶液的制备
取本品20粒的内容物研细混匀，取约g,精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W,频率5kHz）30分钟，放置至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液即得。
2.2.3 阴性对照溶液的制备
取缺白芍的处方药，按样品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
2.3 线性关系考察
分别精密量取对照品溶液（浓度）4，8，12，16，20μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件在230nm波长处测定，以进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经回归处理，方程：结果表明，芍药苷进样量在范围内线性关系良好。
2.4 精密度考察
精密吸取同一对照品溶液连续进样5次，每次20μl，测定峰面积，RSD为0.6%，表明精密度良好。
2.5 重复性试验
精密称取同一批号（）样品5份按供试液制备方法制备，依法测定。结果芍药苷平均含量是mg·g-1,其RSD为1.2%，表明本品测定方法重复性良好。
2.6 稳定性试验
取同一供试品溶液分别在配制后0，2，4，6，8，12，24进样20μl，测定峰面积，RSD为1.6%，结果显示，供试品溶液在12小时内基本稳定。
2.7 阴性对照试验
取对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液，按本文条件各进样20μl，色谱图见图1，在本文条件下，阴性对照无干扰。
2.8 加样回收率试验
精密称取已知含量的同一批（批号：，含量：mg·g-1）的样品9份，分别精密加入芍药苷对照品ml，按上述含量测定方法测定，结果见表1。
表1 加样回收率试验结果
样品中含量 加入量 测得总量 回收率 平均回收率 RSD
（mg） （mg） （mg） （%） （%） （%）
1.5013 0.4096
1.4980 0.4096
1.4902 0.4096
1.5031
1.5122
1.5072
1.4950
1.5168
1.5036
2.9 样品含量测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，按外标法计算含量，结果3批样品（批号：）含量分别为mg·g-1。
3 讨论
对供试品溶液提取条件进行了考察，分别采用甲醇50％甲醇作为溶剂，结果以甲醇提取效果较好；另外对提取时间进行考察，结果发现超声提取30分钟即能将芍药苷提取完全。
对芍药苷甲醇液进行光谱扫描，在波长230nm处有最大吸收，根据2005年版药典，本文选择测定波长为230nm。
芍药苷的含量测定方法已有多篇文献报道[],本文建立的方法具有样品处理简单，本品含量测定理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于时，样品分离良好，重复性好，阴性无干扰，加样回收率高，为完善质量标准提供了方法和依据。
[1] 国家药典委员会.中国药典（一部）[S].北京：化学工业出版社，2005：.
[2] 顾海霞. 高效液相色谱法测定孕康口服液中芍药苷的含量[J].安徽医药，2008，12（11）：1051.
[3] 李 红，胡 静. 高效液相色谱法测定固本益肠胶囊中芍药苷的含量[J].中国药事，2007，21（2）：738.
[4] 陈世虎，陈志成. HPLC法测定保胎无忧片中芍药苷的含量[J].中成药，2005，27（4）：470.
[5]王 玉，魏英勤，王 伟等. RP-HPLC法测定四物汤中芍药苷的含量[J].中成药，2005，27（8）：910.
[6] 孙景卫，丁吕成，贾善学. RP-HPLC法测定胃肠舒片中芍药苷的含量[J].中国药师，2005，8（12）：1007.
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