酸碱指示剂滴定法(B)测定水中重碳酸根含量

1.原理

水样用标准酸溶液滴定至规定的pH 值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH 值时颜色变化来判断。

当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH 值即为8.3，指示水中氢氧根离子(OH-)被中和，碳酸盐(CO32-)均被转为重碳酸盐(HCO3-)，反应如下:

OH-+H+→H2O

CO32-+H+→HCO3-

当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时，溶液的pH 值为4.4～4.5，指示水中的重碳酸盐(包括原有的和由碳酸盐转化成的)已被中和，反应如下：

HCO3-+H+→H2O+CO2↑

根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量可以计算出水中重碳酸盐的含量。

2.干扰及消除

水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂(含余氯时，可加入l～2滴0.1mol／L硫代硫酸钠溶液消除)。

3．方法的适用范围

此法适用于不含有上述干扰物质的水样。

曾取地表水水样15个进行测定，浓度范围在14.0—88.50mg／L时，相对标准偏差为O.1%～1.4%；加标回收率为96.0%---102%。

4．仪器

①酸式滴定管，25ml。

②锥形瓶，250ml。

5．试剂

5.1 无二氧化碳水：用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水临用前煮沸15min冷却至室温。pH 值应大于6.0，电导率小于2μS/cm。

5.2 酚酞指示液：称取1g 酚酞溶于100mL95%乙醇中用0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。

5.3 甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。

5.4 碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO30.0250mol/L)：称取1.3249g(于250 烘干4h)的无水碳酸钠(Na2CO3) ，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。

5.5 盐酸标准溶液(0.0250mol/L) ：用分度吸管吸取2.1mL浓盐酸（ñ=1.19g/mL)，并用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液浓度0.025mol/L，其准确浓度按下法标定：

用无分度吸管吸取25.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入3 滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准溶液用量按下式计算其准确浓度：

c = 25.00×0.0250/V

式中

c 盐酸标准溶液浓度(mol/L)

V 盐酸标准溶液用量(mL)

6 操作步骤

6.1 分取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入4 滴酚酞指示液，摇匀，当溶液呈红色时用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量P；若加酚酞指示剂后溶液无色则不需用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下项操作；

6.2 向上述锥形瓶中加入3 滴甲基橙指示液，摇匀，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止，记录盐酸标准溶液用量M。

7 结果计算

c(HCO3-)=（T-2P）×cHCl×61×1000/V

式中：

c(HCO3-)——水样中重碳酸根含量，mg/L；

M——用甲基橙做指示剂时，用盐酸标准溶液滴定至桔黄色刚刚变为桔红色时盐酸标准溶液用量，mL；

P——用酚酞做指示剂时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色时盐酸标准溶液用量，mL；

T=M+P

V——水样体积，mL；

cHCl——盐酸标准溶液的浓度，mol/L。

注明:

1.当P=T时,表明M=0, c(HCO3-)=0；

2.当P＞1/2T时, c(HCO3-)=0；

3.当P=1/2T时, c(HCO3-)=0；

4.当P＜1/2T和P=0时, c(HCO3-)按上述公式计算。

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